混合石油醚和異噁草松原藥降低材料粘度，采用程序降溫設備，保證結晶過(guò)程有效排出雜質(zhì)，以0.5℃/h的速率控制結晶速率，通過(guò)結晶排出液體溶劑帶走大量雜質(zhì)，然后加入新鮮石油醚，在15 ℃左右出汗結果表明，異噁草松原藥[含量(質(zhì)量分數，下同)為75% :通過(guò)進(jìn)一步結晶得到含量94%以上的合格產(chǎn)品，收率為60%； 通過(guò)對良品進(jìn)一步采用二次結晶的方法，可以將異構體的含量降低到0.1%以下，實(shí)現一級品的質(zhì)量，同時(shí)材料結晶的結晶熱一般為氣化熱的1/5-1/7，可以有效地降低產(chǎn)品的能量消耗量 采用10~50℃的低溫生產(chǎn)方法代替以往的高真空精餾(溫度170~200℃)，避免了異噁草松高溫分解的危險，工藝安全性?xún)?yōu)異。

異噁草松，商品名稱(chēng)為廣滅靈，是1984年由美國富美實(shí)公司( FMC )開(kāi)發(fā)的色素抑制芽前系除草劑，在植物體內抑制葉綠素及葉綠素保護色素的產(chǎn)生，使植物在短期內死亡。 但是，被大豆吸收后，經(jīng)過(guò)代謝作用，被分解成沒(méi)有殺草能力的產(chǎn)物，保護大豆株免受其危害。 異噁草松主要防治闊葉雜草和禾本科雜草，除大豆田外，還可用于棉花、木薯、玉米、油菜、甘蔗、煙草等田的除草。 現在的傳統生產(chǎn)技術(shù)采用異噁草松含量(質(zhì)量分數，下同) 75%的液態(tài)原藥，通過(guò)高真空蒸餾，在170~200℃的區間切割相應的餾分，得到93%含量的國家標準級產(chǎn)品，然后以石油醚為溶劑進(jìn)行二次再 工藝比較復雜，結晶工藝涉及固液分離的問(wèn)題，因此生產(chǎn)環(huán)境差。 另外，異噁草松在高溫下容易分解引起爆炸，早期蒸餾會(huì )發(fā)生生產(chǎn)安全事故，導致材料損失和生產(chǎn)停止，造成很大的經(jīng)濟損失。

通過(guò)檢索相關(guān)資料，發(fā)現熔融結晶具有材料精制不可替代的優(yōu)點(diǎn)，對二甲苯( PX )項目已經(jīng)取代傳統精餾技術(shù)應用熔融結晶技術(shù)進(jìn)行精制，得到了高含量的產(chǎn)品。 異噁草松的熔點(diǎn)為25℃，不會(huì )符合熔融結晶-20~120℃的應用范圍。 但是，低溫下材料的粘度大，影響了排泄和出汗的過(guò)程，不能通過(guò)早期實(shí)驗得到合格產(chǎn)品，用后期添加石油醚降低粘度的方法解決了這個(gè)問(wèn)題。 另外，結晶熱是蒸發(fā)熱的1/5~1/7，通過(guò)采用結晶和蒸餾的結合技術(shù)可以有效降低能耗。 另外，低溫結晶溫度在10~100℃之間，避免了異臭氧的高溫分解問(wèn)題，使生產(chǎn)更安全。

熔融結晶是經(jīng)典的分離過(guò)程，目的是得到高純度或超純水的制品，結晶成分的質(zhì)量分數可以超過(guò)99.5%，雜質(zhì)含量可以小于10-6結晶溫度，依賴(lài)于結晶物質(zhì)的熔點(diǎn)(溫度控制在熔點(diǎn)附近進(jìn)行 結晶過(guò)程主要包括晶核形成、晶核生長(cháng)、產(chǎn)品純化三個(gè)階段。 色譜結晶也稱(chēng)為取向結晶，具體地說(shuō)，由于過(guò)飽和度，物質(zhì)微粒規則地排列在結晶表面，通過(guò)化學(xué)結合力進(jìn)行，因此結晶過(guò)程在靜止的結晶表面生長(cháng)結晶核，然后逐漸降溫，使溶質(zhì)逐漸生長(cháng)在結晶核表面， 純品慢慢成長(cháng)，雜質(zhì)從前進(jìn)中的固體界面排除到溶液中，成長(cháng)為大的結晶粒子，從而減少純品的吸附和卷入，得到高純度產(chǎn)品。 據統計，目前數十萬(wàn)噸有機化合物采用熔融結晶法進(jìn)行分離和純化，如質(zhì)量分數達到99.99%的對二氯苯的生產(chǎn)規模達到17 000t/a。 99.95%的對二甲苯達到70 000t/a，雙酚a達到了1500t/a。